技術文章
TECHNICAL ARTICLES總氮的測定-【堿性過硫酸鉀消解 紫外分光光度法】
大量的生活污水、農田排水或含氮工業廢水排入天然水體中,使水中有機氮和各種無機氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體質量惡化.如果水體中的總氮含量超標,會造成水體中生態平衡的破壞, 使水中動植物和浮游生物的死亡.
因此,總氮是地表水水質測定中的一項關鍵指標, 能夠幫助人們了解和評價地表水的水質污染狀況和水體自凈能力,以便進一步制定保護和治理措施.
方法選擇
目前國內主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,測定水中的總氮時, 通常在堿性條件下,試樣和過硫酸鉀在125℃下消解30min,將含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽。消解結束后,加入偏重亞硫酸鈉消除鹵素類氧化物的影響。在強酸性介質中,硝酸鹽和變色酸形成一種黃色配合物。
*在酸性條件下,溴化物、氯化物等會對測定產生干擾,影響數據結果.
操作流程
1.物品準備
01)總氮檢測試劑、移液槍或移液管(5mL和1mL)、配套洗耳球、待測水樣、純凈水、試管架
2.操作步驟
01)打開TE-16型多功能消解儀進行預熱,設定程序加熱溫度125℃加熱時間30分鐘
02)將待測水樣按前處理要求進行混勻或過濾等操作.對于懸浮物較多的水樣,應進行攪拌等勻質化處理,以減小取樣誤差
03)取若干比色消解管A(白蓋試管),一支作為空白樣,再根據待測水樣的數量選擇相同數量的比色消解管作為待測樣,置于試管架上;
04)在每支比色消解管A中,分別加入4滴B試劑,使用移液管或移液槍準確移取一定體積的蒸餾水加入到比色消解管A的試管內,制成空白樣;
05)按步驟4的方法移取同體積的待測水樣加入到其他比色消解管A的試管內,每只消解管A對應一個待測水樣, 制成待測樣,記錄試管上的編碼;
06)擰緊管蓋,上下搖晃試管, 使試管內的試劑與水樣充分混合,消解器溫度上升至 125℃ 后,依次放入標記好的空白樣和待測樣,加熱消解30分鐘
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